Fe3+催化过氧乙酸氧化二苯胺磺酸钠显色光度法测定消毒液中过氧乙酸

仪器与试剂

可见分光光度计(上海美析仪器有限公司);

分析天平。

过氧乙酸标准溶液:0. 0230mol·L^－1 。移取质量分数为 16%的过氧乙酸溶液 8mL，加水 500 mL稀释，滴加 0. 01mol·L^－1高锰酸钾至微红色，碘量法标定，将标定液二次稀释至 0. 0230mol·L^－1，4℃冰箱内保存。

0.8%二苯胺磺酸钠;3 mol·L^－1H ₂ SO ₄ 溶液;0. 01mol·L^－1高锰酸钾;0. 1mol·L^－1(三氯化铁)。

实验方法

待测液制备  准确吸取 0. 50 mL 样品于100mL容量瓶中，加水10mL，在搅拌中滴加0. 001mol·L^－1高锰酸钾至稳定的浅粉色，蒸馏水稀释定容。

过氧乙酸浓度测定  将 1.00 mL 待测液和5. 00 mL二苯胺磺酸钠溶液混合，并加入 H ₂ SO ₄溶液1. 5mL，Fe³⁺溶液 1mL，蒸馏水定容至 50 mL，室温反应50 min 后蒸馏水作参比，1 cm 的比色皿于 400 nm 波长处测定其吸光度A。

反应温度

取过氧乙酸标准溶液 1. 00 mL，将反应温度分别控制在 25、35、40 和 45℃，按试验方法对不含Fe³⁺ 和含 Fe ³⁺的溶液分别进行试验，结果所示，催化反应的速度在不同温度下都比非催化反应的速度快得多，而且各自的速度都随温度的上升而增大，但增大幅度有限，实验证实 25℃下吸光度与过氧乙酸线性度更好，因此选择反应在室温下进行。

催化剂用量

按试验方法仅改变 Fe3+用量进行试验。结果表明当 V＜1mL，A随之增大;V＞2mL，A 随之递减;体积在 1～2 mL范围内吸光度保持恒定。旨在减少 Fe³⁺与 有色物质的副反应，故选用1mL0. 1mol·L－1Fe3+作催化剂，即在最终溶液中Fe³⁺的浓度为 0. 002mol·L－1。

显色剂用量

取过氧乙酸标准溶液 1. 00mL(最终溶液浓度为 0. 47mmol·L^－1)，实验考察二苯胺磺酸钠用量对体系吸光度影响。结果表明:A 随二苯胺磺酸钠体积增大而增大，当用量超过 4 mL 时，A 达到最大且趋于稳定，表明过氧乙酸完全反应。为了使测量结果得到更高的准确度，吸光度应控制在 0. 2～0. 8 范围内，本法确定二苯胺磺酸钠用量为 5mL。

反应时间

取过氧乙酸标准溶液 1. 00mL，按试验方法对反应时间进行优化。结果表明:室温反应50min 后，吸光度达到恒定。在 0 ～ 20 min内，A 与 t 呈良好的线性关系，A=0. 17+0. 02t(Ｒ=0. 9820)，显然初期阶段的催化反应为零级反应，反应速率与反应物浓度无关，反应是匀速的，速率完全受制于起催化作用的 Fe³⁺

硫酸用量

过氧乙酸属于含氧型氧化剂，酸性介质更有利于其氧化显色，取过氧乙酸标准溶液 1. 00 mL，其他条件不变，改变硫酸用量，完成吸光度测试。实验证实，V=0mL，溶液呈深紫色而非紫红色，在 400nm 波长处呈现低吸收状态，显然此时与二苯胺磺酸钠反应的主体是 Fe³⁺而非过氧乙酸。V＞0 mL，吸光度迅速增加，V= 1. 5mL 有最大值，这说明硫酸在增强过氧链的氧化性的同时，有效克服 Fe³⁺与二苯胺磺酸钠直接反应。V＞1. 5mL，吸光度又开始下降，即高酸度导致氧化产物二苯联苯胺磺酸盐溶解度减小。实验选用硫酸体积1. 5 mL。

工作曲线

配制过氧乙酸标准系列(取过氧乙酸标准溶液0.00、0.10、0.20、0.40、060、0. 80、  1. 00、1. 20、1. 40、1. 60、1. 80、2. 00mL 作测试液)，绘制工作曲线。过氧乙酸浓度在 0. 04～1. 00 mmol·L－1范围内与 A 呈良好的线性关系，回归方程为:A =0. 2090+1. 176c(mmol·L－1)，由方程求得过氧乙酸的表观摩尔吸光系数为 1176L/(mol·cm)，相关系数 r = 0. 9984;按实验方法平行测定空白 10次，标准偏差 s 为 0. 01，最低检出量为 0. 02mmol·L^－1。

仪器参数

V-1500PC可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围： 320～1100nm

*光谱带宽： 2nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围： -0.3～3A

*显示方式： 128*64液晶

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口钨灯

*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

*主机净重： 11Kg

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）